閉口閃點(diǎn)測定儀計量時需要注意的細(xì)節(jié)：

 

　　1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水

 

　　試驗(yàn)時，若使用的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水.在加熱測定閃點(diǎn)的過程中分散在油中的水會汽化形成水蒸氣.有時形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化.推遲閃火時間，使測定結(jié)果偏高。正常情況下.閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過脫水處理并密封包裝直接使用的.但由于閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為(100～250)mL，而測量一次所需量約為(50～70)mL.因此常會遇到閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計量后未曾用完的情況，此時若保存不當(dāng)。周圍環(huán)境濕度較高.便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為，試樣含水量大于0.05%時.就必須先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測試。

 

　　2.預(yù)閃值的設(shè)定

 

　　測量閃點(diǎn)前需設(shè)定預(yù)閃值.若預(yù)閃值設(shè)定過低.則開始點(diǎn)火的溫度提前.每次點(diǎn)火時會有部分油氣放出消耗，使到達(dá)爆炸下限的溫度升高，測定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過高.在開始點(diǎn)火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣.從而提前閃火.導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

 

　　3.點(diǎn)火的控制

 

　　點(diǎn)火時，球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行.若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點(diǎn)火提前.測定結(jié)果偏低。若使用電點(diǎn)火，則需注意點(diǎn)火絲的亮度目前.大部分電點(diǎn)火的閉口閃點(diǎn)儀普遍存在使用一段時間后，點(diǎn)火器亮度下降，溫度達(dá)不到使用要求。從而造成閃點(diǎn)的測定結(jié)果偏高因此，對閃點(diǎn)儀進(jìn)行計量時，若是氣點(diǎn)火方式的.則要時刻注意火焰的大小.因?yàn)楹芏鄷r候氣源的不穩(wěn)定會直接影響到火焰忽大忽小：若是電點(diǎn)火方式.則要觀察

 

　　點(diǎn)火器的亮度.若亮度不足.則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線圈.或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線圈。

 

　　4.儀器操作的要求

 

　　按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處.裝入量過多或過少都會改變液面以上的空間高度.進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度.使測定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時.有時候環(huán)形線以上部分會沾上.此時應(yīng)仔細(xì)擦拭.同時注意液面上不可存在氣泡，否則會大大影響閃點(diǎn)的測量結(jié)果。加樣時.是先將試驗(yàn)杯平穩(wěn)放在儀器上.再小心加人樣品至刻度.實(shí)際操作中.有些人員習(xí)慣先倒入樣品.再將裝上樣品的試驗(yàn)杯放入儀器上.這樣就可能在移動過程中使得液面晃動.沾在杯壁上或杯沿上.造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確，這一點(diǎn)對于一些黏度較大的樣品較為明顯

 

　　5.大氣壓力

 

　　油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān)，氣壓低。油品易揮發(fā).閃點(diǎn)有所降低，反之，閃點(diǎn)則升高。例如，GB/r261-2008規(guī)定。以101.3kPa為閃點(diǎn)測定的基準(zhǔn)壓力.若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓(98.0104.7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此.對于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點(diǎn)標(biāo)物在試驗(yàn)時便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi).同時對于不帶有壓力修正的儀器，還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較來計算測量誤差

 

　　6.試驗(yàn)溫度

 

　　試驗(yàn)溫度主要是試驗(yàn)時環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當(dāng)測量較低的閃點(diǎn)溫度時.例如檢測柴油、煤油時，試驗(yàn)溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度.進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測值試驗(yàn)溫度較高所測閃點(diǎn)值較低.反之則所測閃點(diǎn)值較高。