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卡爾費休微量水分測定儀原理介紹
卡爾費休水分測定儀也叫微量水分測定儀是基于與已知水當量卡爾·費舍爾試劑的定量反應。它可以用來測定樣品中的任何水分(自由水或結(jié)晶水),那么其工作的基本原則是什么?
卡爾費休的基本原理是需要一定量的水參與碘對二氧化硫的氧化。反應式如下:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
**步是與水反應,**步是將**步的產(chǎn)物,亞砷酸-三氧化二砷絡合物與甲醇反應,以促進**步。
卡爾費休水分測定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的,而卡爾費休水分測定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號控制滴定當溶液中只有碘時,沒有電流通過電極極化。當達到滴定終點時(水反應完成),溶液中的游離碘存在,使電極去極化,電流突然增加,從而使一個電極上的碘氧化,另一個電極上的碘(I2)的量減少。此時,樣品可根據(jù)消耗的卡爾費休試驗劑量計算產(chǎn)品的含水量。
其實卡爾費休水分測定儀的測定比較簡單..儀器不僅準確,而且操作方便,這是一個實用的產(chǎn)品,而且更**。
微量水分測定儀主要分為四種
1、電解法
五氧化二磷傳感器利用水分子電解成氫氣和氧氣的原理。傳感器由一個玻璃圓柱體和兩個平行電極組成。根據(jù)具體應用選擇電極材料(通常由鉑或銠絲制成),并在兩個電極之間涂上一層很薄的磷酸H3PO4。兩個電極之間的電解電流使酸中的水分解成H2和O2。這個過程的*終產(chǎn)品是五氧化二磷。P2O5是一種吸濕性很強的物質(zhì),所以它會從氧氣中吸收水分。通過一個連續(xù)的電解過程,樣氣的含水量應與電解后的水相平衡。電極電流與氧氣中的水分含量成正比。信號經(jīng)儀器內(nèi)部信號放大器處理后顯示和讀出。該原理用于測量所有氣體。包括Cl2、HCl、H2S、H2SO4、HBr、SO2、SF6、CO2等氣體和所有惰性氣體,但少數(shù)與磷酸發(fā)生反應的氣體除外。
P2O5探頭根據(jù)選用的探頭材料,適用于測量各種惰性氣體、碳氫化合物或腐蝕性氣體,如HCl、Cl2或SO2。與氧氣接觸的探頭材料可以是玻璃、鉑或銠,也可以提供其他材料。
樣氣以特殊的方式流過探頭,并與高質(zhì)量的接口結(jié)合。這些設計對于非常低的 ppm 水平測量非常重要,可確保快速探頭響應和極小的干擾。通過探頭的樣氣流量通常設置為20Nl/h(100Nl/h可選)。與分析儀的電連接器采用防水密封結(jié)構。用戶可以在五分鐘內(nèi)輕松地重新生成探針。使用 3 個 M4 螺釘可以輕松地將探頭安裝在任何地方。
優(yōu)點:測試靈敏度高,適用于微量水/微量水測試,也可測量腐蝕性氣體。
缺點:傳感器需要定期重涂,漂移大,易受H2、O2等背景氣體的影響。平衡時間長,響應慢。
2、阻容法
采用高純度鋁棒,將其表面氧化成超薄氧化鋁膜,再鍍上一層空網(wǎng)金膜。在金膜和鋁棒之間形成電容。由于氧化鋁膜的吸水特性,電容值會隨著樣氣中水分的多少而變化。氧氣濕度可以通過測量電容值得到。這種方法的主要優(yōu)點是測量范圍可以更低,甚至可達-100℃。另一個突出的優(yōu)點是響應速度非常快,從干到濕,一分鐘內(nèi)響應可達90%,因此多用于野外和快速測量場合;缺點是精度較差,不確定度多為±2~3℃。然而,隨著各廠家的不斷努力,這種方法正在逐步完善。例如,通過改變材料和改進工藝大大提高了傳感器的穩(wěn)定性,通過補償傳感器的響應曲線達到飽和線性度,解決了自動標定的問題。
優(yōu)點:反應快。
缺點:準確性較差。
3、冷鏡法
讓氧氣流過露點冷鏡室內(nèi)的聚光鏡,通過等壓制冷使樣氣達到飽和露點狀態(tài)(聚光鏡上有液滴)。此時聚光鏡的溫度就是氧氣的露點。該方法的主要優(yōu)點是準確度高,特別是采用半導體制冷和光電檢測技術時,不確定度甚至可以達到0.1℃;缺點是響應速度慢,尤其是露點低于-60℃時,平衡時間甚至達到數(shù)小時。此外,該方法對氧氣的清潔度和腐蝕性也有較高要求,否則會影響光電檢測效果或因“
優(yōu)點:精度高。
缺點:反應慢。
4、光纖法
該技術是20世紀末發(fā)展起來的一項新的測量技術,將微量水分析技術提高到一個新的水平。光纖濕度傳感器的表面是由反射系數(shù)不同的二氧化硅和氧化鋯組成的疊層結(jié)構。通過先進的熱固化技術,傳感器表面的孔徑控制在0.3nm,可透過0.28nm的水分子。控制器發(fā)出一束790-820nm的近紅外光,通過光纖電纜傳輸?shù)絺鞲衅鳌_M入傳感器的水分子會改變光的反射系數(shù),從而引起波長的變化。該變化與介質(zhì)的水分含量成正比。通過測量接收到的光的波長,
優(yōu)點:精度高、免維護、非常穩(wěn)定,可測量含H2S、HCL等腐蝕性介質(zhì)。
缺點:傳輸光纖容易折斷,需要保護。