GC-2122C型庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀使用方法及說(shuō)明

.1 電解池的清洗、干燥和裝配

1. 使用前，把電解池所有的玻璃口打開(kāi)，電解池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、乙醇或石油醚清洗，陰極室、測(cè)量電極用乙醇或石油醚清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、電解電極**不能用水清洗，否則會(huì)造成測(cè)量誤差。）清洗后，放在大約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí)，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可烘干后直接使用）

2. 把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入電解池；然后分別在陰極室、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封。

3. 將約120～150mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室，再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。

4. 將電解池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測(cè)量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。

2 試劑的調(diào)整和空白電流的**

試劑的調(diào)整：按下電源開(kāi)關(guān)，液晶屏亮，電源接通進(jìn)入菜單。調(diào)整攪拌器攪拌速度選項(xiàng)，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示“過(guò)碘”并提示“需要注水”。此時(shí)，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20～60ul純水）通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)椤斑^(guò)水”。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線，顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。

空白電流的**：如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定，則是電解池壁上附有水分。這時(shí)可按“返回”鍵退出測(cè)量主菜單，把電解池取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后再重新進(jìn)入測(cè)量主菜單，繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會(huì)降到比較低，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。

通過(guò)以上操作，如果空白電流仍然不能降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查電解池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。

3 空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響

在測(cè)量樣品中的水分含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使空白電流比較低并且穩(wěn)定，測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。GC-2122C型庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀使用方法及說(shuō)明

4 儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1. 用0.5μl微量注射器抽取0.1μl的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

2. 待儀器空白扣除，準(zhǔn)備完畢后。按一下“測(cè)試”鍵。

3. 迅速將0.1μl的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中，注意一定要使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。

4. 狀態(tài)為“正在測(cè)試”，說(shuō)明電解正常，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±3ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。

5. 用戶也可根據(jù)自身情況用0.5μl微量注射器抽取一定量的純水，用以標(biāo)定儀器是否處于正常狀態(tài)。，GC-2122C型庫(kù)侖法微量水測(cè)定儀使用方法及說(shuō)明

.5 儀器設(shè)置和功能選擇